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职业卫生检测采样必读
作者:     来源:     点击:     时间:2014-09-18

工作场所空气中化学有害因素检测结果能否真实反映工作场所中有害物质的浓度,将直接影响对有害因素评价、控制措施的制定和实施。为此,必须加强整个检测全过程的质量控制,包括检测前的准备、样品的采集、运输、储存、预处理、分析测定和计算。

检测前的准备:

1. 要根据被检物质的理化性质、存在形态、共存物种类,选择适当的采样分析方法。

2. 根据检测目的和现场实际情况,确定采样点的位置和数目。

3. 检查采样用的收集器是否被污染,整套采样装置连接是否漏气以及流量计的流量是否准确。

影响采样效率的因素

1. 待测物的理化性质

2. 毒物在空气中的存在状态

3. 吸收液的吸收容量和吸附剂的吸附容量

4. 采样流量

5. 采样现场的环境条件

采样时的质量控制

1. 采样的准备工作应在无污染区进行,原则上不要在采样现场罐装吸收液、吸附剂或滤料。

2. 采样时,收集器应尽量靠近工人的呼吸带。用注射器或采样袋采样时,应先用样品气置换34次后再采样。

3. 注意采样全过程保持一种采样流量。

4. 使用挥发性大的吸收液采样时,应避免吸收液挥发太多,采样后,应补充吸收液至原来用量。

样品的运输和保存

1. 样品在运输和保存过程中,应防止样品的污染、变质和损失。

2. 采好的滤膜样品,应将滤膜的接尘面朝里对折2次,放入清洁纸袋中;采含油样品,要再装入塑料袋中;用滤膜盒的则在盒内保存。

3. 直接采样的气体收集器和吸收管,直立放在采样架上,采样后的固体吸附剂管应密封两端。

样品的预处理

1. 在测定过程中应尽量避免或减少样品的预处理操作,必须时,应尽量减少操作步骤和试剂用量。

2. 在灰化、消解、蒸馏、萃取等处理时,应防止样品因挥发、吸附、沉淀和分解造成损失或污染,全过程回收率应在75105%

3. 固体吸附管的解吸率最好在90%以上,不得低于75%

4. 滤料洗脱效率和消化回收率应在90%以上。

分析测定

1. 实验用的计量器具应检定合格

2. 测定样品前,应先对选用的分析方法的标准曲线、检出限、精密度等进行验证,熟练后再正式测试。

3. 标准曲线的线性范围是指由检测下限到检测上限之间具有严格固定斜率的一段曲线。其范围至少包括0.52倍被测物的最高容许浓度,不得任意延伸标准曲线,分光光度法制作曲线应取5个浓度,色谱法、原子吸收法用3个浓度,重复6次,经回归处理制作曲线。

4. 试剂空白是指分析方法所用全部化学试剂和溶剂中含有痕量被测物的测定值。每批样品测定时应至少作2个试剂空白,空白值应小于分析方法检出限的1/2

5. 检出限是指检测方法对测验品能合理地进行测定的最小浓度或量。分光光度法以吸光度0.02时的浓度为检出限,色谱、原子吸收法以噪声的3倍所相当的浓度或含量为检出限。

6. 精密度是指同一个人在相同条件下,对同一均匀样品进行多次测定结果的重复性指标,在检测方法线性范围内,高、中、低3个浓度在一周内同时进行6次重复测定,6次结果的相对标准差RSD应小于10%

7. 准确度是指检测平均值与真实值之间的符合程度,常用加标回收率来考核方法的准确度。另外可用标准物质进行评价,与标准方法进行比较。

8. 当测定结果为阴性时,应注意是否可能为假阴性,如果确实未检出,在报告中统一用“低于检出限”表示,并注明方法的检出限。